Présentation
La plateforme « Analyses de traces » du LASIRe permet de mesurer des concentrations d’espèces métalliques, organométalliques et organiques dans des matrices solides et liquides telles que l’eau, le sédiment ou le sol. Les outils disponibles sur la plateforme peuvent également être mis à disposition dans de nombreux autres domaines tels que les matériaux, l’agroalimentaire, la santé…
Le pôle « Spectrométrie par torche à plasma » de la Plateforme de caractérisation avancée de l'Institut Michel-Eugène Chevreul comprenant le parc ICP est hébergé au sein de la plateforme « Analyse de traces » du LASIRe.
Le personnel dédié à cette plateforme se compose de David Dumoulin (IGR), Véronique Alaimo (TCH) et Clémentine Burlin (CDD).
Responsable scientifique : Pr. Gabriel Billon (gabriel.billon@univ-lille.fr)
Responsable technique : Dr. David Dumoulin (david.dumoulin@univ-lille.fr)
Contact prestation ICP-OES : Véronique Alaimo (veronique.alaimo@univ-lille.fr)
équipement et descriptif technique
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Ce spectromètre d’émission atomique couplé à une torche à plasma permet l’analyse d’éléments majeurs et traces en solution de manière simultanée avec des limites de détection de l’ordre de quelques μg L-1.
| Passeur | SPS4 |
| Introduction échantillon | Nébuliseurs : OneNeb, Seaspray, Concentrique Chambre cyclonique double passage Kit inerte pour matrices HF |
| Plasma | Torche verticale Puissance de 700 à 1500 W |
| Détection | Double visée (axiale et radiale) CCD (167-765 nm) |
Le spectromètre de masse quadripolaire couplé à une torche à plasma (ICP-MS) Varian 820-MS permet d’atteindre des limites de détection bien souvent inférieures au µg L-1, et permet l’analyse des éléments traces et ultra-traces dans une large gamme d’applications.
| Passeur | SPS3 |
| Introduction échantillon | Micronébuliseur concentrique Chambre de Scott refroidie par effet Peltier |
| Plasma | Spires croisées Puissance de 600 à 1500 W |
| Optique ionique | Miroir ionique à 90° et focalisation |
| Gestion des interférences | Interface de collision/réaction (CRI) Gaz disponibles : He, H2 |
| Détection | Multiplicateur d'électrons à dynodes discrètes Gamme dynamique linéaire de 9 ordres de grandeur |
L’Agilent 7900 est un ICP-MS quadripolaire de dernière génération dédié aux analyses d’ultra-traces et aux analyses de spéciation par couplage avec des outils chromatographiques (HPLC et GC).
| Passeur | SPS4 |
| Introduction échantillon | Micronébuliseur concentrique Désolvateur APEX HF Chambre de Scott refroidie par effet Peltier Dilution gazeuse (UHMI) Couplage HPLC (Agilent 1260 Bioinerte) et GC (Agilent 7890B) |
| Plasma | Shield Torch System Puissance de 500 à 1600 W |
| Optique ionique | Lentilles hors axe |
| Gestion des interférences | Cellule de collision/réaction octopolaire Gaz disponibles : He, H2, O2 Discrimination en énergie cinétique |
| Détection | Multiplicateur d'électrons orthogonal à dynodes discrètes Gamme dynamique linéaire de 11 ordres de grandeur |
Cet appareil est dédié aux analyses de micropolluants organiques thermostables tels que les PCB, HAP, certains pesticides… L’utilisation du module headspace permet l’analyse des composés volatils.
| Passeur | CTC Combipal (injection liquide) Perkin Elmer Turbomatrix 40 trap (Headspace) |
| Module GC - Trace 1300 | Injecteur Split-splitless Four colonne compatible "fast GC" |
| Module MS - ISQ-LT | Impact électronique Source extractible Analyseur quadripolaire |
| Détection | Dynode de conversion hors-axe avec multiplicateur d'électrons |
Cet appareil est dédié aux analyses de micropolluants organiques thermostables tels que les PCB, HAP, certains pesticides et médicaments à l’état de traces.
| Passeur | Echantillonneur automatique 150 positions |
| Module GC – 7890B | Injecteur Split-splitless Injecteur Multimode (MMI) Four colonne compatible "fast GC" |
| Module MS – QQQ 7000D | Impact électronique - Source inerte « Extractor » Quadripôles hyperboliques chauffés Cellule de collision hexapolaire avec quenching à l’hélium |
| Détection | HED-EM triple-Axe |
Ce système de chromatographie liquide haute performance est utilisé pour l’analyse de composés organiques ainsi que pour l’étude et la caractérisation de la matière organique dissoute par exclusion stérique.
| Passeur | Injecteur automatique Volume d'injection 0,1-100 µL et large volume (900 µL) |
| Pompe | Binaire (jusque 600 bar) - Dégazeur intégré |
| Four colonne | Compatible SEC |
| Détection UV-Visible | Barrette de diodes Gamme de longueur d'ondes : 190 - 640 nm |
| Détection Fluorimétrique | Multi-signal Gamme de longueur d'ondes : 200 - 1200 nm |
Ce système de chromatographie ionique avec générateur d’éluant et détecteur conductimétrique est dédié à l’analyse des anions en solution.
Cet analyseur permet de déterminer la teneur en carbone organique total dans les échantillons liquides après combustion catalytique et détection infrarouge.
Les techniques électrochimiques telles que la voltampérométrie ou la chronopotentiométrie permettent dans de nombreux cas de détecter des concentrations en métaux de l’ordre de la nmol.L-1 en routine dans les eaux naturelles et de réaliser des études de spéciation. Ces outils peu encombrants et peu gourmands en énergie peuvent être déplacés sur le terrain et permettent de réaliser des mesures en ligne automatisées d’espèces métalliques.
Les appareillages électrochimiques sur la plate-forme Analyses de traces du LASIR sont :
- 1 potentiostat-galvanostat µAutolab type II ;
- 1 potentiostat-galvanostat portable Palmsens ;
- 1 stand Metrohm 663 VA avec son IME 663 (Eco Chemie) pour contrôler notamment des électrodes à gouttes de mercure ;
- 1 ATMS (Automatic Trace metal Monitoring System) monté au laboratoire et comprenant principalement 1 potentiostat-galvanostat µAutolab type III, 1 stand Metrohm 663 VA avec son IME (Eco Chemie), deux pompes péristaltiques et un PC portable pilotant l’ensemble du système.
En plus de ces appareillages, est annexé à cette plateforme du matériel permettant de collecter des échantillons naturels (carottiers, bouteilles Niskin, fabrication d’échantillonneurs passifs de type DGT, POCIS…), de les traiter (étuves, centrifugeuses, sacs à gants, congélateurs, armoires thermostatées…), d’extraire les contaminants des matrices (extracteur ASE, SPE AutoTrace, blocs chauffants), et de réaliser des mesures de paramètres complémentaires in situ ou en laboratoire (pH, oxygène, potentiel redox, sulfures solides, alcalinité…).