Spectrométrie par torche à Plasma et Analyse de traces

Présentation

La plateforme « Analyses de traces » du LASIR permet de mesurer des concentrations d’espèces métalliques, organométalliques et organiques dans des matrices solides et liquides telles que l’eau, le sédiment ou le sol. Les outils disponibles sur la plateforme peuvent également être mis à disposition dans de nombreux autres domaines tels que les matériaux, l’agroalimentaire, la santé…

La plateforme « Spectrométrie par torche à plasma » de la Fédération de Recherche Michel-Eugène Chevreul comprenant le parc ICP est hébergée au sein de la plateforme « Analyse de traces » du LASIR.

Le personnel dédié à cette plateforme se compose de David Dumoulin (IGR), Véronique Alaimo (TCH) et Christine Grare (ADT).

Responsable scientifique : Pr. Gabriel Billon (gabriel.billon@univ-lille.fr)
Responsable technique : Dr. David Dumoulin (david.dumoulin@univ-lille.fr)
Contact prestation ICP-OES : Véronique Alaimo (veronique.alaimo@univ-lille.fr)

         

équipement et descriptif technique

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   Ce spectromètre d’émission atomique couplé à une torche à plasma permet l’analyse d’éléments majeurs et traces en solution de manière simultanée avec des limites de détection de l’ordre de quelques μg L-1.
Passeur SPS4
Introduction échantillon Nébuliseurs : OneNeb, Seaspray, Concentrique
Chambre cyclonique double passage
Kit inerte pour matrices HF
Plasma Torche verticale
Puissance de 700 à 1500 W
Détection Double visée (axiale et radiale)
CCD (167-765 nm)
Le spectromètre de masse quadripolaire couplé à une torche à plasma (ICP-MS) Varian 820-MS permet d’atteindre des limites de détection bien souvent inférieures au µg L-1, et permet l’analyse des éléments traces et ultra-traces dans une large gamme d’applications.
Passeur SPS3
Introduction échantillon Micronébuliseur concentrique
Chambre de Scott refroidie par effet Peltier
Plasma Spires croisées
Puissance de 600 à 1500 W
Optique ionique Miroir ionique à 90° et focalisation
Gestion des interférences Interface de collision/réaction (CRI)
Gaz disponibles : He, H2
Détection Multiplicateur d'électrons à dynodes discrètes
Gamme dynamique linéaire de 9 ordres de grandeur
L’Agilent 7900 est un ICP-MS quadripolaire de dernière génération dédié aux analyses d’ultra-traces et aux analyses de spéciation par couplage avec des outils chromatographiques (HPLC et GC).
Passeur SPS4
Introduction échantillon Micronébuliseur concentrique
Chambre de Scott refroidie par effet Peltier
Dilution gazeuse (UHMI)
Couplage HPLC (Agilent 1260 Bioinerte) et GC (Agilent 7890B)
Plasma Shield Torch System
Puissance de 500 à 1600 W
Optique ionique Lentilles hors axe
Gestion des interférences Cellule de collision/réaction octopolaire
Gaz disponibles : He, H2, O2
Discrimination en énergie cinétique
Détection Multiplicateur d'électrons orthogonal à dynodes discrètes
Gamme dynamique linéaire de 11 ordres de grandeur
Cet appareil est dédié aux analyses de micropolluants organiques thermostables tels que les PCB, HAP, certains pesticides… L’utilisation du module headspace permet l’analyse des composés volatils.
Passeur CTC Combipal (injection liquide)
Perkin Elmer Turbomatrix 40 trap (Headspace)
Module GC - Trace 1300 Injecteur Split-splitless
Four colonne compatible "fast GC"
Module MS - ISQ-LT Impact électronique
Source extractible
Analyseur quadripolaire
Détection Dynode de conversion hors-axe avec multiplicateur d'électrons
Cet appareil est dédié aux analyses de micropolluants organiques thermostables tels que les PCB, HAP, certains pesticides et médicaments à l’état de traces.
Passeur Echantillonneur automatique 150 positions
Module GC – 7890B Injecteur Split-splitless Four colonne compatible "fast GC"
Module MS – QQQ 7000D Impact électronique - Source inerte « Extractor » Quadripôles hyperboliques chauffés Cellule de collision hexapolaire avec quenching à l’hélium
Détection HED-EM triple-Axe
Ce système de chromatographie liquide haute performance est utilisé pour l’analyse de composés organiques ainsi que pour l’étude et la caractérisation de la matière organique dissoute par exclusion stérique.
Passeur Injecteur automatique
Volume d'injection 0,1-100 µL et large volume (900 µL)
Pompe Binaire (jusque 600 bar) - Dégazeur intégré
Four colonne Compatible SEC
Détection UV-Visible Barrette de diodes
Gamme de longueur d'ondes : 190 - 640 nm
Détection Fluorimétrique Multi-signal
Gamme de longueur d'ondes : 200 - 1200 nm

Ce système de chromatographie ionique avec générateur d’éluant et détecteur conductimétrique est dédié à l’analyse des anions en solution.

Cet analyseur permet de déterminer la teneur en carbone organique total dans les échantillons liquides après combustion catalytique et détection infrarouge.

Les techniques électrochimiques telles que la voltampérométrie ou la chronopotentiométrie permettent dans de nombreux cas de détecter des concentrations en métaux de l’ordre de la nmol.L-1 en routine dans les eaux naturelles et de réaliser des études de spéciation. Ces outils peu encombrants et peu gourmands en énergie peuvent être déplacés sur le terrain et permettent de réaliser des mesures en ligne automatisées d’espèces métalliques.

Les appareillages électrochimiques sur la plate-forme Analyses de traces du LASIR sont :

  • 1 potentiostat-galvanostat µAutolab type II ;
  • 1 potentiostat-galvanostat portable Palmsens ;
  • 1 stand Metrohm 663 VA avec son IME 663 (Eco Chemie) pour contrôler notamment des électrodes à gouttes de mercure ;
  • 1 ATMS (Automatic Trace metal Monitoring System) monté au laboratoire et comprenant principalement 1 potentiostat-galvanostat µAutolab type III, 1 stand Metrohm 663 VA avec son IME (Eco Chemie), deux pompes péristaltiques et un PC portable pilotant l’ensemble du système.

En plus de ces appareillages, est annexé à cette plateforme du matériel permettant de collecter des échantillons naturels (carottiers, bouteilles Niskin, fabrication d’échantillonneurs passifs de type DGT, POCIS…), de les traiter (étuves, centrifugeuses, sacs à gants, congélateurs, armoires thermostatées…), d’extraire les contaminants des matrices (extracteur ASE, blocs chauffants), et de réaliser des mesures de paramètres complémentaires in situ ou en laboratoire (pH, oxygène, potentiel redox, sulfures solides, alcalinité…).